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赛多利斯MA100水分测定仪测试样品时间长短对结果有什么影响?

更新时间:2025-10-17点击次数:30

赛多利斯MA100水分测定仪测试样品时间的长短对结果有直接且显著的影响,不恰当的测试时间会导致结果要么偏高,要么偏低

下面我们详细分析时间长短如何影响结果,以及如何确定最佳时间。

核心原理:加热失重法

MA100采用热失重法原理:对样品加热,使水分蒸发,仪器持续称重,当重量不再变化(即达到恒重)时,根据重量损失计算出水分含量。

测试时间的终点是由仪器自动判定的,其标准是“重量变化率在设定的时间内低于某个阈值"。 这个“设定时间"和“阈值"就是程序参数。


测试时间过短的后果与原因

  1. 结果偏低

    • 原因:这是最常见的影响。如果加热程序过于激进(温度过高、升温过快)或设定的自动结束判据太敏感,仪器可能会在样品内部的水分还未蒸发并迁移到表面之前,就误以为已经“恒重"并提前结束测试。

    • 机理:尤其对于厚实、致密或表面结壳的样品,内部水分需要时间才能扩散出来。如果提前结束,这部分未被蒸发的水分就会被算作干重,导致水分结果偏低。

  2. 结果重复性差

    • 原因:由于每次测试样品的内部分布、堆积情况略有不同,水分逸散的路径和速度也会微有差异。如果测试时间总是不够充分,那么这些微小的差异就会被放大,导致同一样品多次测量的结果波动很大。

测试时间过长的后果与原因

  1. 结果偏高

    • 原因:这通常不是水分本身造成的,而是由于样品分解。如果加热温度过高或时间过长,样品中的某些组分(如碳水化合物、蛋白质)可能发生化学反应,分解产生挥发性物质(如CO₂、其他小分子),这些物质的损失会被仪器误认为是水分的蒸发,从而导致计算出的水分含量虚高。

    • 例子:烘烤面粉、糖类等样品时,过度加热会使其焦糖化或碳化,释放出非水分的挥发性物质。

  2. 能源和时间浪费,可能损坏样品

    • 原因:显然,不必要的长时间运行会消耗更多电能,降低实验室效率。对于热敏性样品,过长的加热时间即使不导致明显分解,也可能改变其性质,影响后续分析。


如何确定并优化最佳的测试时间?

MA100的智能化就在于它允许用户通过方法和程序来精确控制整个过程,从而找到最佳时间点。

  1. 使用标准方法/数据库

    • 赛多利斯仪器内置了多种常见样品的测试方法(如谷物、奶粉、肉类等)。这些方法是经过验证的,是的起点。它们已经预设了合适的温度阶梯和结束判据。

  2. 进行方法开发与验证
    对于新的或特殊的样品,需要进行方法开发:

    • 如果曲线还未平缓就结束:说明时间太短,需要调低结束判据的灵敏度(例如,将“Δm"值调小,或将判断时间“t"调长),让仪器“等待"更久一些。

    • 如果曲线已成水平线后仍加热很久:说明时间太长,可以调高结束判据的灵敏度(将“Δm"值调大,或“t"调短),或适当降低最终温度

    • 观察干燥曲线:在测试过程中,密切关注实时显示的“重量-时间"曲线(干燥曲线)。理想的曲线是开始时快速下降(水分快速蒸发),然后逐渐变平,最后形成一条的水平线。

    • 参考法对比:可靠的方法是使用国标法(如烘箱法) 作为基准。用MA100和烘箱法测试同一均质样品,通过调整MA100的程序参数,使其结果与烘箱法结果一致。这时MA100所使用的程序和时间就是该样品的最佳设置。

  3. 利用“预测模式"

    • MA100具备预测模式,它会在测试初期分析干燥速率,并预测出总测试时间。这可以帮助用户快速判断本次测试大概需要多久。如果预测时间与以往经验严重不符,可以提前中断检查。

总结与建议


情况对结果的影响根本原因解决方案
时间过短结果偏低,重复性差水分未蒸发,提前结束调整自动结束判据:增大Δm或延长判断时间t;或采用阶梯升温,先低温烘干表面再高温驱除内部水。
时间过长结果偏高,效率低下样品热分解产生非水分损失优化温度:降低最终干燥温度;调整自动结束判据:减小Δm或缩短判断时间t。

结论
对于赛多利斯MA100水分测定仪,测试时间不是一个需要手动设定的固定值,而是一个通过优化“温度程序"和“自动结束判据"来间接控制的因变量。正确的做法是:根据样品的特性,通过实验找到能确保水分蒸发且不发生样品分解的最佳方法程序。 一旦方法确定,每次测试的时间就会自动稳定在一个合理的范围内,从而保证结果的准确性和重复性。


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